氣相色譜儀以其分離效率高、靈敏、快速等優(yōu)點(diǎn)而被各行各業(yè)廣泛應(yīng)用。隨著氣相色譜儀的普及，操作人員如何正確使用儀器，成了一個(gè)不可忽視的問(wèn)題。以下是泰特儀器介紹氣相色譜儀使用中應(yīng)注意的幾個(gè)問(wèn)題：

一、環(huán)境條件

氣相色譜儀對(duì)環(huán)境溫度要求并不苛刻，一般在5～35℃的室溫條件下即可正常操作。但對(duì)于環(huán)境濕度一般要求在20%～85%為宜。在高度潮濕的地區(qū)，使用某些型號(hào)儀器的氫火焰離子化檢測(cè)器時(shí)，會(huì)因濕度大，而導(dǎo)致放大器絕緣性能下降，若在高靈敏度擋上操作，響應(yīng)值會(huì)下降。分析人員在使用儀器時(shí)，若遇到上述現(xiàn)象，應(yīng)采取必要的措施。

二、氣體純度

氣相色譜儀所用氣源純度要求在99.99%以上。目前，許多操作者對(duì)于不同檢測(cè)器要求不同氣源純度的問(wèn)題沒有引起足夠的重視，使用中，有可能因氣源純度不高而導(dǎo)致檢測(cè)器檢測(cè)限高且基線不穩(wěn)定。例如用純度為98%的氫氣作為氫火焰離子化檢測(cè)器的燃?xì)鈿庠?，可能由于氫氣純度不夠（含有甲烷等可燃性氣體），導(dǎo)致基線嚴(yán)重不穩(wěn)，好像有永遠(yuǎn)出不完的峰。如果載氣純度不高，又含有微量氧時(shí)，將會(huì)影響毛細(xì)管柱的壽命。

三、氣路的檢漏和清洗

儀器在驗(yàn)收時(shí)已進(jìn)行過(guò)氣路檢漏，但在使用中若發(fā)現(xiàn)某些異常，如靈敏度降低、保留時(shí)間延長(zhǎng)、出現(xiàn)波動(dòng)狀的基線等，應(yīng)重新進(jìn)行氣路檢漏。樣品中所含的高沸點(diǎn)組分易附著在氣路的管壁上而造成污染，需要經(jīng)常清洗管路。氣化室及色譜柱與檢測(cè)器之間的連接管道，需用無(wú)水乙醇或丙酮清洗，并通氣吹干。

四、進(jìn)樣技術(shù)

在氣相色譜分析中，一般采用注射器或流通閥進(jìn)樣。本文涉及的是注射器進(jìn)樣技術(shù)。進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量及儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān)，即進(jìn)樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化，達(dá)到分離要求和在線性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi)。填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量為：液體樣品或固體樣品溶液一般0.01～10μL，氣體樣品一般0.1～10mL。在定量分析中，應(yīng)注意進(jìn)樣量讀數(shù)的準(zhǔn)確性。用微量注射器抽取液體樣品時(shí)，只要重復(fù)地把液體抽入注射器又迅速將其排回到樣品瓶，就可以排掉注射器中的所有空氣。當(dāng)然在某些情況下，是不允許把樣品排回到樣品瓶中的。還有一種更好的方法，用計(jì)劃注射量約2倍的樣品置換注射器3～5次，每次抽取到樣品后，垂直拿起注射器，針尖朝上，推進(jìn)注射器塞，空氣就會(huì)被排掉。用經(jīng)置換過(guò)的注射器取計(jì)劃進(jìn)樣量約2倍左右的樣品，垂直拿起注射器，針尖朝上，讓針穿過(guò)一層紗布（紗布可吸收從針尖排出的液體），推進(jìn)注射器塞，直到讀出所需要的數(shù)值，用紗布擦干針尖，這樣可以保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確。還需要再抽若干空氣到注射器中，如若不慎推動(dòng)了柱塞，空氣可以保護(hù)液體不被排走。在大部分分析中，進(jìn)樣時(shí)間的長(zhǎng)短對(duì)柱效率影響很大。若進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，會(huì)使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。因此，對(duì)于沖洗法色譜而言，進(jìn)樣時(shí)間越短越好，一般應(yīng)小于1秒鐘。

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