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      氣相色譜7大經(jīng)驗分享
      文章來源:本站發(fā)布時間:2026-01-14

      氣相色譜儀在使用過程中,總會遇到各種各樣的問題,會讓實驗人員頭疼,接下來由泰特儀器分享其中經(jīng)驗,希望對各位有所幫助。

      一、無峰

      1、FID檢測器火焰熄滅;

      2、進樣器的氣化程度太低,樣品未能汽化;

      3、柱溫過低使樣品冷凝在色譜柱中;

      4、進樣口漏氣;

      5、色譜柱入口漏氣或堵塞;

      6、進樣針的問題,取不上樣品。

       

      二、所有組分峰小或變小

      可能原因和建議措施:

      1、進樣針缺陷,使用新針;

      2、進樣后漏液,判斷漏液點;

      3、分流比過大;

      4、分析物質(zhì)分子量過大,提高進樣口的溫度;

      5、NPD被污染物(二氧化硅)覆蓋:更換銣珠;

      6、NPD溫度過高(使用或環(huán)境溫度),氣體不純 ,更換銣珠:避免高溫使用;

      7、檢測器與樣品不匹配。

       

      三、前延峰

      1、峰延伸多為色譜柱過載,減小進樣量,使用大容量柱子;

      2、提高溫度;

      3、增大載氣流速;

      4、掌握進樣技巧;

      5、前次樣品在色譜柱中凝聚,未能及時出盡;

      6、試樣與固定相載體有反應。

       

      四、峰高、峰面積不重復

      1、進樣不重復,偏差大;

      2、其他峰型變化引起的峰錯位;

      3、基線的干擾;

      4、儀器系統(tǒng)參數(shù)設定的改變,參數(shù)標準化,規(guī)范化;

      5、色譜柱性能改變。

       

      五、連續(xù)進樣時靈敏度重復性差

      在連續(xù)進樣的條件下,峰面積忽大忽小,測定精度不高,原因如下:

      1、進樣技術差;

      2、載氣泄漏或流速不穩(wěn);

      3、檢測器沾污;

      4、色譜柱,襯管被污染,清洗襯管,用溶劑(優(yōu)級純甲醇)清洗色譜柱:更換之(如有必要);

      5、進樣器有泄漏;

      6、進樣量超過檢測器線性范圍形成檢測器過載。

       

      六、峰拖尾

      1、襯管,色譜柱被污染或者襯管,色譜柱安裝不當,存在死體積,注射甲烷,峰若拖尾,則重新安裝;

      2、進樣器溫度過高;

      3、色譜柱柱頭不平:用金剛砂切割;

      4、固定相的極性指標與樣品不匹配,換匹配的柱子;

      5、樣品流通路線中有冷井,消除路線中的過低溫度區(qū);

      6、襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑:清洗更換襯管,切除柱頭10cm;

      7、進樣時間過長;

      8、分流比低,增大分流比(至少大于20:1);

      9、進樣量過高,減小進樣體積或稀釋樣品。

       

      七、分離度下降

      1、色譜柱被污染;

      2、固定相被破壞(柱流失);

      3、進樣失?。簷z查泄露;

      4、檢查溫度的適應性,檢查襯管;

      5、樣品濃度過高,稀釋,減少進樣量,用高分流比。

        更多有關氣相色譜儀較常出現(xiàn)的問題,請看下回分解,咨詢上海泰特睿杰信息科技有限公司。


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