一、安裝操作流程 :
1.儀器安裝:
拆箱擺好儀器,準備好氣路管,氣相色譜載氣接口與鋼瓶對接好。(載氣可選氦氣、氫氣、氮氣、氬氣)
2. 軟件安裝:
色譜工作站跟頂空控制軟件一般安裝在D盤,氣相色譜新主板IP默認是192.168.3.150,電腦ip前三段須與主板IP一致,例如192.168.3.xxx。(建議100以下)
3. 儀器升溫:
打開鋼瓶,分壓控制在0.4Mpa。等待氣相色譜柱前壓到底設定值,提交做樣方法,點擊開啟系統(tǒng)按鈕,當溫度達到設定值后開啟TCD橋流值,等待30min左右基線平穩(wěn)。(氫氣、氦氣橋流100,氮氣、氬氣橋流70)
4. 標樣分析:
準備好標氣,標氣鋼瓶對樣品入口對接好,樣品出口接一根軟管,軟管另外一端放入水中。打開總閥,分壓閥調(diào)整到0.1通氣30s,關閉分壓閥,等待水中不冒氣泡(大氣平衡法),點擊氣相分析按鈕。重復三次,得到三針譜圖,計算每個組分RSD值,控制在3%,并生成模板。測試完成后關閉標氣總閥。
5. 樣品分析:
準備好樣品氣,樣品氣鋼瓶對樣品入口對接好,樣品出口接一根軟管,軟管另外一端放入水中。打開總閥,分壓閥調(diào)整到0.1通氣30s,關閉分壓閥,等待水中不冒氣泡,點擊氣相分析按鈕。得到樣品譜圖,引入模板并計算得到樣品濃度。測試完成后關閉樣品氣總閥。
6. 降溫關機:
點擊停止系統(tǒng),此時橋流也會關閉,等待TCD溫度降到70℃以下,關閉氣相色譜電源,關閉載氣總閥。
二、現(xiàn)場操作處理心得及故障處理技巧
1. 關于載氣
開機過程一定要先開載氣,等待氣相色譜柱前壓達到設定值后再升溫,溫度穩(wěn)定后開啟橋流,無載氣狀態(tài)下開啟橋流,會直接損壞TCD;
TCD更換載氣后,需要一定的時間吹掃。如載氣由氬氣換到氫氣時,需先通氫氣30min左右,確保管路氣體純凈,保障檢測精準度。
2.氣路堵塞預防:
樣品分析時,可在樣品入口前增加氣體過濾裝置,防止六通閥堵、定量環(huán)堵塞。當遇到常態(tài)進行標氣通氣時,樣品出口不出氣,切閥后樣品出口可正常出氣,但柱前壓爆表(閥切正常),可以判斷定量環(huán)堵塞。(六通閥正常切閥,切閥前樣品入-定量環(huán)-樣品出,切閥后樣品入-樣品出,載氣入-定量環(huán)-載氣出-色譜柱)
3. 六通閥異常處理:
六通閥長期工作,機械部位可能存在丟步,導致閥切不完全,樣品未到色譜柱,出現(xiàn)類似情況可調(diào)節(jié)六通閥閥板電流。切閥后,柱前壓顯著增加,接近爆表,TCD信號值發(fā)生漂移。此時可使用工具-電磁閥,單獨控制六通閥并觀察閥切狀態(tài),調(diào)整電動閥電路板輸出電流,或者調(diào)節(jié)軸連接桿。(軸連接桿打滑的情況下)
4. PQ切割柱使用要點:
5A分子篩在分析含CO2樣品時,可能會吸附CO2,此時可300℃老化5A分子篩 。一般先單走PQ切割柱,確定Air/CH4跟CO2的出峰時間點,切割柱在分離Air/CH4跟CO2時,分離度要盡量高一些。實際在閥切后,CO2在PQ切割柱上出峰時間會比單走PQ時要慢一些,所以閥切開始時間可以往后一點,但在CO2出峰之前,保證CH4跑完,CO2又不跑到5A分子篩里,保證分離檢測效果。
5. 樣品分析前優(yōu)化要點:
標樣,樣品分析時,也可在樣品入口前加上質(zhì)量流量計,代替大氣平衡法,讓進氣量更穩(wěn)定。





